以下是熱重分析儀的安全使用規(guī)程:
一、開機(jī)前準(zhǔn)備
環(huán)境檢查:確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境整潔、干燥,無灰塵、腐蝕性氣體及強(qiáng)磁場等干擾因素。分析儀應(yīng)放置在平穩(wěn)、堅(jiān)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,避免震動(dòng)和傾斜。
設(shè)備檢查:檢查儀器的外觀是否有損壞,各連接線是否完好無損且連接緊密,特別是電源線、數(shù)據(jù)線等。檢查爐體的密封性,確保無泄漏。
氣體供應(yīng)檢查:如果實(shí)驗(yàn)需要使用保護(hù)氣體或吹掃氣體,檢查氣體鋼瓶的氣壓是否充足,減壓閥是否正常工作,氣體管路是否暢通且無泄漏。
接通電源:按照儀器操作手冊的要求,正確接通分析儀的電源,包括主機(jī)電源、計(jì)算機(jī)電源等。注意電源電壓應(yīng)符合儀器要求。
儀器自檢:開啟儀器后,讓其進(jìn)行自檢。在自檢過程中,不要進(jìn)行任何操作,等待自檢完成并確認(rèn)儀器沒故障提示。
參數(shù)設(shè)置:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,在計(jì)算機(jī)操作軟件上設(shè)置合適的測試參數(shù),如升溫速率、溫度范圍、氣氛條件等。在設(shè)置過程中,要確保參數(shù)的準(zhǔn)確性和合理性,避免設(shè)置錯(cuò)誤導(dǎo)致儀器損壞或?qū)嶒?yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。
三、熱重分析儀樣品裝載
樣品準(zhǔn)備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,制備適量的樣品,并將其放置在合適的樣品盤中。樣品量應(yīng)適中,過多可能導(dǎo)致樣品在加熱過程中溢出或影響傳熱效果,過少則可能使實(shí)驗(yàn)信號(hào)較弱。
裝載操作:在裝載樣品時(shí),要小心操作,避免樣品灑出或接觸到爐體的其他部位。確保樣品盤放置平整、牢固,且與分析儀的傳感器接觸良好。
四、實(shí)驗(yàn)過程
升溫控制:在開始升溫之前,再次確認(rèn)溫度設(shè)置和升溫程序是否正確。在升溫過程中,要密切關(guān)注儀器的運(yùn)行狀態(tài),觀察溫度、重量等參數(shù)的變化情況。如發(fā)現(xiàn)異常升溫或重量變化過大等情況,應(yīng)及時(shí)停止實(shí)驗(yàn),查找原因。
氣氛控制:如果實(shí)驗(yàn)需要在特定氣氛下進(jìn)行,要確保氣氛的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。定期檢查氣體流量、氣壓等參數(shù),確保氣氛環(huán)境符合實(shí)驗(yàn)要求。
數(shù)據(jù)記錄:分析儀在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)自動(dòng)記錄數(shù)據(jù),但要定期查看數(shù)據(jù)的記錄情況,確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和完整性。如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)記錄異常,應(yīng)及時(shí)采取措施解決。
五、熱重分析儀實(shí)驗(yàn)結(jié)束
降溫處理:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,讓爐體自然冷卻至室溫或按照儀器操作手冊的規(guī)定進(jìn)行降溫操作。在降溫過程中,不要急于打開爐體,以免因溫度突變導(dǎo)致樣品損壞或儀器部件變形。
數(shù)據(jù)處理與保存:對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行及時(shí)處理和分析,并將數(shù)據(jù)保存到合適的存儲(chǔ)介質(zhì)中。在保存數(shù)據(jù)時(shí),要注明實(shí)驗(yàn)條件、樣品信息等相關(guān)內(nèi)容,以便后續(xù)查閱和使用。
清潔與維護(hù):關(guān)閉儀器電源后,對(duì)分析儀進(jìn)行清潔和維護(hù)。清理爐體內(nèi)的殘留樣品、擦拭儀器表面、檢查各部件的連接情況等。定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù),確保儀器的性能和準(zhǔn)確性。
六、注意事項(xiàng)
人員培訓(xùn):操作人員應(yīng)經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),熟悉分析儀的操作原理、使用方法和安全注意事項(xiàng)。未經(jīng)培訓(xùn)的人員不得擅自操作儀器。
安全防護(hù):在操作過程中,要佩戴好防護(hù)用品,如手套、護(hù)目鏡等。特別是在處理高溫樣品或使用有害氣體時(shí),要加強(qiáng)安全防護(hù)措施,避免燙傷、中毒等事故的發(fā)生。
禁止違規(guī)操作:嚴(yán)禁在儀器運(yùn)行過程中隨意更改測試參數(shù)、打開爐體或進(jìn)行其他違規(guī)操作。如需進(jìn)行特殊操作,應(yīng)先停止儀器運(yùn)行,并按照操作手冊的要求進(jìn)行操作。